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對氟甲苯是一種重要的有機(jī)氟化物,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料和氟塑料等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。20世紀(jì)80年代以來,隨著新型、功能型醫(yī)藥、農(nóng)藥、 染料工業(yè)的迅速發(fā)展,對芳香族有機(jī)氟產(chǎn)品的需求量迅速增加。
目前,對氟甲苯還是以間接方法制得,其氟化方法主要有:對甲苯胺重氮化氟化法(主要是希曼反應(yīng)。其中重氮化氟化法的研究較多。除了傳統(tǒng)的希曼反應(yīng)生產(chǎn)工藝以外,有人在含有銨離子的無 水氟化氫中,將對甲苯胺進(jìn)行重氮化、氟化反應(yīng),生成的氟硼酸重氮鹽在溶液中分解,得到產(chǎn)品,收率較高;日本人研究了使用無水氟化氫作為無機(jī)酸,使收率提高。
現(xiàn)在經(jīng)常使用的無水氟化氫法和希曼反應(yīng)比較,無水氟化氫法的工藝路線簡單,收率高。但同時,由于使用無水氟化氫,毒性大,腐蝕性強(qiáng),氣體反應(yīng)較難控制,并且成本相對較高。對此,使用氫氟酸代替無水氟化氫,研究了反應(yīng)溫度、氫氟酸 用量、反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響,取得了滿意的結(jié)果。
通過一系列的試驗后證明:用氫氟酸代替無水氟化氫制備對氟甲苯是可行的。較佳的反應(yīng)條件為:氫氟酸的使用量為對甲苯胺的3倍(以摩爾計):重氮化潘溫度為0℃;加熱分解溫度為45℃。反應(yīng)制得的粗對氟甲苯的收率為60%左右,純度可達(dá)91%以上,粗品再經(jīng)精餾,產(chǎn)品質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)9.5%,總收率5,7%。生產(chǎn)工藝相對簡單,成本低,三廢處理簡單。這是一種值得推廣的生產(chǎn)對氟甲苯的新方法。
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